Способ производства сверхпроводящих ниобиевых трубок
В данном изобретении описывается способ производства сверхпроводящих ниобиевых трубок. Способ включает сверление отверстий в цилиндрическом слитке высокочистого ниобия для получения полого слитка, его экструзию при комнатной температуре для получения заготовки трубки, а затем прокатку заготовки трубки для получения готовой ниобиевой трубки. В данном изобретении используется метод обработки под давлением «положительная экструзия при комнатной температуре + прокатка трубки» для производства трубок из чистого ниобия для сверхпроводящих ускорителей. Благодаря простому процессу и отсутствию необходимости в оснастке, можно производить трубки из высокочистого ниобия со значением RRR ≥ 300. В данном изобретении используется положительная экструзия при комнатной температуре для экструзии заготовки трубки, и путем контроля скорости экструзии можно контролировать повышение температуры материала в процессе экструзии, эффективно избегая значительной потери значения RRR. Использование многовалкового трубопрокатного стана позволяет производить готовые трубки с высокой точностью размеров и низкой эллиптичностью. Ключевым параметром для сверхпроводящих характеристик трубок из высокочистого ниобия, используемых в сверхпроводящих ускорителях, является значение RRR (т.е. остаточное сопротивление материала при 4,2 К), которое обычно должно быть больше 300. Чем выше значение RRR, тем лучше сверхпроводящие характеристики трубки. Главным фактором, влияющим на сверхпроводящие характеристики трубок из высокочистого ниобия в процессе обработки, является повышение температуры от слитка до готового изделия. Чем выше повышение температуры в процессе обработки, тем сильнее снижение RRR (коэффициента редукции). Поэтому этот метод обработки имеет решающее значение для производства трубок из чистого ниобия для сверхпроводящих ускорителей.
Полученная трубка из высокочистого ниобия имеет отличное качество поверхности, без трещин и посторонних включений. Её механические свойства при комнатной температуре превосходят свойства листового высокочистого ниобия, а измеренный коэффициент сверхпроводимости RRR составляет 320. При контроле размеров образцов высокочистого ниобия с помощью координатно-измерительной машины допуски по внутреннему и внешнему диаметру составляют менее ±0,05 мм, по длине — менее ±0,1 мм, а по округлости — менее 50 мкм.Данная технология исключает дефекты, связанные с поглощением газообразных элементов высокочистым ниобием при экструзии заготовок труб и прокатке листов, и преодолевает проблему невозможности получения ниобиевых трубок с высоким значением RRR традиционными методами.Технология успешно решает ранее существовавшие технологические задачи, обеспечивает высокие сверхпроводящие характеристики трубок из высокочистого ниобия, снижает производственные затраты и открывает дополнительную перспективную техническую траекторию для выбора ускоряющих структур в крупных научных ускорительных комплексах нашей страны, обладая значительным теоретическим значением и практической инженерной ценностью.
Пример. Получение трубки из высокочистого ниобия с высоким RRR
В данном примере в качестве исходного материала используется листовой высокочистый ниобий размером φ360×4,8 мм с коэффициентом RRR 342. Методом многократной вытяжки изготовлена трубка из высокочистого ниобия размера φ110×3×152,4 мм.
Поверхность листа высокочистого ниобия шлифуется и полируется для устранения дефектов. Поверхность также очищается от остатков металлических частиц и технологического масла. Труба из ниобия разрезается на круги в соответствии с размерами в развернутом виде, и удаляются заусенцы.
На прессе устанавливается многоступенчатая формовочная форма, разработанная Северо-западным научно-исследовательским институтом цветных металлов. Эта форма выполняет функции формования и выгрузки. На рабочую часть формы наносится масло для формовки. Вырезанный диск из высокочистого ниобия (φ360×4,8 мм) помещается в первую многоформовочную форму. Коэффициент первого растяжения составляет 0,54, а усилие прижима заготовки — 75 МПа. После завершения первого этапа формования ниобиевая трубка извлекается под действием силы возврата пресса.
На пресс была установлена многоформовочная форма, разработанная Северо-западным научно-исследовательским институтом цветных металлов. Эта форма имеет функции формования и выгрузки. На рабочую часть формы наносится волочильное масло. После первого этапа волочения ниобиевая трубка помещается во вторую многоформовочную форму. Коэффициент второго этапа волочения составляет 0,65, а усилие прижима заготовки — 60 МПа для завершения второго этапа волочения. Извлечение из формы осуществляется под действием силы возврата пресса, после чего ниобиевая трубка после второго этапа волочения извлекается.
После второго этапа волочения высокочистая ниобиевая трубка обрабатывается до плоского торца, а затем подвергается травлению в течение 8 минут. Раствор для травления представлял собой смесь плавиковой кислоты (30%), фосфорной кислоты (69%) и азотной кислоты (85%) в объемном соотношении 1:1:1. После травления цвет ниобия сохранял свой металлический оттенок. Затем протравленную трубку из высокочистого ниобия помещали в высоковакуумную печь для отжига с целью снятия напряжений. Высоковакуумная термообработка проводилась с использованием многоформовочной формы, разработанной Северо-западным научно-исследовательским институтом цветных металлов, на прессе. Эта форма имеет функции формования и выгрузки. На рабочую часть формы наносилось волочильное масло. После второго волочения трубка из ниобия помещалась в третью многоформовочную форму. Коэффициент третьего волочения составлял 0,73, а усилие прижима заготовки — 42 МПа для завершения третьего волочения. Извлечение из формы осуществлялось за счет возвратного усилия пресса. После третьей формовки на пресс устанавливается многоформовочная форма, разработанная Северо-Западным научно-исследовательским институтом цветных металлов. Эта форма выполняет функции формовки и выгрузки. На рабочую часть формы наносится волочильное масло. После третьей волочки ниобиевая трубка помещается в четвертую многоформовочную форму. Коэффициент четвертой волочки составляет 0,86, а усилие прижима заготовки — 25 МПа, что завершает четвертую волочку. Извлечение из формы осуществляется за счет возвратного усилия пресса. После четвертой формовки ниобиевая трубка извлекается. Она вытягивается в заготовку с наружным диаметром φ111,5×4,4×165 мм.
Наконец, она обрабатывается в охлаждающей машине для получения высокочистой ниобиевой трубки диаметром φ110×3×152,4 мм. Растянутые трубки из высокочистого ниобия травят в течение 2-4 минут смешанным раствором фтористоводородной кислоты (30%), фосфорной кислоты (69%) и азотной кислоты (85%) в объемном соотношении 1:1:1. После травления цвет ниобия должен сохранять свой металлический оттенок. Затем трубки помещают в высоковакуумную печь для отжига с целью снятия напряжений. Условия высоковакуумной термообработки: 800℃ × 120 мин, 1,0 × 10⁻⁵.
Трубки из высокочистого ниобия обладают превосходным качеством поверхности, без трещин и примесей. Их механические свойства при комнатной температуре превосходят свойства пластин из высокочистого ниобия, с коэффициентом сверхпроводимости RRR 315. Измерения размеров с помощью координатно-измерительной машины показывают допуски на внутренний и внешний диаметры менее ±0,05 мм, допуски на длину менее ±0,1 мм и допуски на округлость менее 50 мкм. Эта технология позволяет избежать дефектов, связанных с поглощением газообразных элементов в процессе экструзии и прокатки пластин из высокочистого ниобия, преодолевая проблему производства трубок из ниобия с высоким коэффициентом сверхпроводимости RRR с использованием традиционных процессов. Эта технология успешно решила предыдущие технологические проблемы, обеспечила превосходные сверхпроводящие характеристики трубок из высокочистого ниобия, снизила производственные затраты и предоставила еще один осуществимый технический путь для выбора ускоряющих структур для крупномасштабных научных ускорительных установок в нашей стране. Она имеет важное теоретическое значение и инженерное применение.