Получение танталовых заготовок или заготовок из танталовых сплавов
Способ получения танталовых заготовок или заготовок из танталовых сплавов включает следующие этапы: а) прессование порошка тантала или порошка танталового сплава в форму и предварительное спекание прессованной заготовки в вакуумной печи; б) проведение вакуумного вертикального плавления-спекания на заготовке, полученной на этапе а), для получения танталовых заготовок или заготовок из танталовых сплавов. В данном применении для получения танталовых заготовок или заготовок из танталовых сплавов используются предварительное спекание и вакуумное вертикальное плавление-спекание. Предварительное спекание в вакуумной печи представляет собой индукционное спекание, обеспечивающее однородность заготовки после спекания. Затем проводится вакуумное вертикальное плавление-спекание. Поскольку предварительная стадия спекания перед вакуумной вертикальной плавкой обеспечивает хорошую однородность заготовки, однородность заготовки может быть гарантирована и после вакуумной вертикальной плавки, что приводит к хорошей однородности характеристик заготовки.
Существует два метода получения обработанных прутков из тантала и танталовых сплавов: первый — это использование электронно-лучевой плавки для формирования слитков с последующей ковкой, экструзией, очисткой и травлением для получения прутков из тантала или танталовых сплавов; второй — это использование порошковой металлургии, формирование порошка тантала и вакуумное спекание для получения слитков из тантала или танталовых сплавов.
Конкретный процесс электронно-лучевой плавки для получения обработанных прутков из тантала и танталовых сплавов выглядит следующим образом: порошок тантала загружается в гильзу, подвергается холодному изостатическому прессованию при 250 МПа для образования плавильной заготовки, затем плавится в электронно-лучевой печи для получения танталовых слитков диаметром 200–600 мм. После токарной обработки и снятия окалины танталовые прутки диаметром 55 мм подвергаются ковке на 20-тонном ковочном станке. Наконец, после снятия окалины, травления, термообработки и экструзии получают обработанные прутки из тантала и танталовых сплавов диаметром 25 мм.
Конкретный процесс получения танталовых прутков и танталовых сплавов методом порошковой металлургии выглядит следующим образом: порошок тантала загружается в гильзу диаметром 32–38 мм, затем подвергается холодному изостатическому прессованию при 250 МПа для образования плавильной заготовки. После сушки его спекают в вакуумной вертикальной плавильно-спекательной печи. Спеченный танталовый стержень имеет диаметр приблизительно 25 мм. Затем с обоих концов спеченного танталового стержня снимают зажимы, при этом степень среза составляет приблизительно 6–8%, таким образом получают танталовые и танталовые сплавы.
Недостатками электронно-лучевой плавки для получения танталовых и танталовых сплавов являются: во-первых, высокие потери (приблизительно 3%) и низкий выход годной продукции; во-вторых, низкая эффективность обработки и высокая стоимость. Основная причина потерь в стержнях — испарение большого количества низкоплавких металлов и газообразных примесей во время электронно-лучевой плавки и травления, что также приводит к потере части металлического тантала, значительно снижая выход годной продукции. Низкая эффективность обработки в основном обусловлена процессами расслоения, ковки и токарной обработки после электронно-лучевой плавки, что приводит к большому количеству отходов.
Порошковая металлургия в настоящее время является широко используемым методом получения танталовых или танталовых сплавов в виде прутков. Ее преимущества по сравнению с электронно-лучевой плавкой включают потери примерно в 0,8%, высокую эффективность и низкую стоимость. Однако технология порошковой металлургии все еще имеет свои недостатки. Например, спекание основано на использовании электрически управляемого приспособления. Спекание происходит за счет самонагрева, но рабочая температура приспособления ниже, чем температура спекаемого тела. Поэтому приспособление необходимо охлаждать. Во время охлаждения, из-за теплопроводности, температура на обоих концах спекаемого тела ниже, чем в середине. Следовательно, оба конца спекаемого тела необходимо обрезать. Однако даже после обрезки концов однородность свойств спеченного изделия остается непостоянной, что приводит к неравномерным эксплуатационным характеристикам.
Способ получения танталовых заготовок или заготовок из танталовых сплавов. В процессе получения танталовых заготовок или заготовок из танталовых сплавов в данном случае сначала прессуют порошок тантала или порошок танталового сплава в нужную форму. Затем прессованную заготовку предварительно спекают в вакуумной печи. Предварительное спекание осуществляется индукционным методом, обеспечивающим однородность заготовки после предварительного спекания. Наконец, предварительно спеченную заготовку подвергают вакуумному спеканию. Поскольку стадия предварительного спекания перед вакуумным спеканием обеспечивает хорошую однородность заготовки, она сохраняет свою однородность и после вакуумного спекания, что приводит к хорошей однородности эксплуатационных характеристик. С другой стороны, в данном применении процесс предварительного спекания в вакууме уже спекает заготовку из тантала или танталового сплава, и её плотность достигает более 70% от плотности чистого металла. Поэтому, независимо от величины внешней силы, заготовка не разрушится во время вакуумного вертикального плавления и спекания.
Полученная заготовка затем подвергается вакуумному вертикальному плавлению и спеканию для получения заготовки из тантала или танталового сплава. Предложен способ получения заготовки из тантала или танталового сплава. В процессе получения заготовки из тантала или танталового сплава порошок тантала или порошок танталового сплава сначала прессуется для получения исходной заготовки. Прессование и формование, описанные в данном применении, предпочтительно осуществляются в холодном изостатическом прессе, то есть прессование и формование представляют собой холодное изостатическое прессование. Как хорошо известно специалистам в данной области, изостатическое прессование включает в себя помещение прессуемого образца в контейнер высокого давления и равномерное давление образца со всех сторон, используя несжимаемые свойства и свойства равномерной передачи давления жидкой среды. Когда жидкая среда впрыскивается в контейнер высокого давления с помощью насоса, ее давление остается постоянным и равномерно передается во всех направлениях. Холодное изостатическое прессование — это метод изостатического прессования, при котором заготовка формуется при комнатной температуре. Порошок тантала или порошок сплава тантала, описанный в данной заявке, подвергается холодному изостатическому прессованию для получения заготовки с однородной микроструктурой, высокой плотностью и низкой усадкой. Предпочтительное давление прессования составляет от 210 до 250 МПа. Процесс прессования, описанный в данной заявке, включает в себя: загрузку порошка тантала металлургического качества или порошка сплава тантала в латексную гильзу диаметром от 32 до 38 мм и толщиной 1 мм; герметизацию, замешивание и фиксацию зажимами; затем прессование в холодном изостатическом прессе при давлении от 210 до 250 МПа; и, наконец, извлечение из формы для получения заготовки из тантала или танталового сплава.
Предпочтительно, в качестве порошка танталового сплава, используемого в данной заявке, применяется порошок тантал-ниобиевого сплава или порошок тантал-вольфрамового сплава; предпочтительно порошок тантал-ниобиевого сплава представляет собой сплав с содержанием тантала от 50 до 60 мас.%, а остальное – ниобий; предпочтительно порошок тантал-вольфрамового сплава представляет собой сплав с содержанием тантала от 80 до 90 мас.%, а остальное – вольфрам.
Согласно настоящему изобретению, прессованная танталовая заготовка или заготовка из танталового сплава предварительно спекается в вакуумной печи для спекания, то есть исходная танталовая заготовка или заготовка из танталового сплава подвергается индукционному предварительному спеканию. Степень вакуума при предварительном спекании предпочтительно составляет менее или равна 1,2 × 10⁻³ Па, более предпочтительно от 2,0 × 10⁻⁴ Па до 1,0 × 10⁻³ Па. Скорость нагрева при предварительном спекании предпочтительно составляет от 5 °C/мин до 20 °C/мин, более предпочтительно от 10 °C/мин до 15 °C/мин. Температура предварительного спекания предпочтительно составляет от 800 до 1900 °C, более предпочтительно от 1000 °C до 1500 °C. Время выдержки при предварительном спекании предпочтительно составляет от 0,5 ч до 10 ч, более предпочтительно от 2 ч до 8 ч. Описанная в данной заявке вакуумная печь для спекания представляет собой печь, использующую индукционный нагрев для осуществления защитного спекания нагретого изделия. Нагреватель может быть изготовлен из графита, вольфрама, тантала или молибдена; особых ограничений в данном применении нет. Процесс сохранения тепла в процессе предварительного спекания, описанный в данной заявке, может проводиться поэтапно, что является предпочтительным вариантом.